海泡石黄原胶复合絮凝剂的制备及应用研究:
海泡石黄原胶复合絮凝剂的制备及应用研究,以过硫酸钾为引发剂，使丙烯酸丙烯酰胺在黄原胶（XG)分子链上接枝聚合并复合海泡石纤维制备复合 絮凝剂。研宄了反应条件对含油废水COD去除率及浊度去除率的影响，利用红外光谱（FTR)对接枝产物进行表 征。实验结果表明，最佳合成条件为:m.(丙烯酸/丙烯酰胺）：m.(黄原胶）=8: 1引发剂、交联剂与黄原胶质量比分 别为0 02 Cl 006m(海泡石）：m.(黄原胶）=1: 2反应温度60°C，用该絮凝剂处理含油废水，COD去除率和浊度去 除率分别达到88 2%和95. 6%。
絮凝沉淀法作为一种成本较低的水处理方法被 广泛采用，其水处理效果的好坏很大程度上取决于 絮凝剂的性能。传统无机絮凝剂如硫酸铝、氯化铝 等在水处理过程中，不仅耗量大、形成的絮体小、沉 降速度慢、残留在水中会导致二次污染[1-2];高分子 絮凝剂电荷密度小，易发生生物降解而失去生物活 性，其用途往往受到较大限制[34]。因此工程实践中 需要复合絮凝剂，复合絮凝剂的研究和开发在国内 外得到了广泛的开展，己经成为目前研究的热项目.
海泡石是一种纤维状的含水硅酸镁，无毒无味， 具有较高的热稳定性和吸附能力，可以吸附大量的 极性物质[M]。黄原胶无毒、可生物降解，主、侧链上 含有大量的羟基、羧基等活性基团，在药物控释、三 次采油、水处理等领域展现出了良好的应用前景。
本文尝试利用海泡石黄原胶接枝制备复合絮凝 剂，海泡石黄原胶复合絮凝剂的制备及应用研究,讨论了合成条件对絮凝效果的影响，并结合红外 光谱分析接枝产物，初步测试产品絮凝性能，以期得 到一种价格低、可生物降解的高性能复合型絮凝剂。
1实验部分
1 1原料、试剂与仪器
黄原胶、海泡石均为市售;丙烯酸（减压蒸馏后 使用）、丙烯酰胺、氢氧化钠、N，N’-二亚甲基双丙烯 酰胺、过硫酸钾、丙酮均为分析纯;氮气为工业优级。
实验中所用的含油废水由西安长庆油田提供， 水质指标平均值见表1。
表1含油废水指标
Table 1 The oilwastewater index
含油量/(mg# L-卜)COD/(mg- L-1)pH值水温/c
指标 98_ 76127 1050
FW30型电动搅拌器；TDL-5A-C型离心分离 机；HF1-DHG-9030型恒温烘箱；HH-6型化学耗氧 量测定仪;WGZ-1型数字式浊度仪。
14结构表征
红外光谱分析使用傅里叶红外光谱仪，KBr压 片法测试。
2结果与讨论
21红外光谱分析（见图1)
图1黄原胶及复合絮凝剂的红外光谱图 Fig. 1 FT ]R spectra. ofXG and a)mpouii(+l floaau lant
a黄原胶；h复合絮凝剂
由图1可知，由于丙烯酸大部分被中和（中和 度为70% )，所以一COOH多以一COONa存在，因 此羧酸基特征峰1 700 am-1向低波数液移动；在 1 620 am 和1 653 am 1处出现了酰胺基和羧酸基 中的羰基伸缩振动吸收峰；另外，在1 529 am-1和
1454 am-1处酰胺基变形振动和丙烯酰胺链节 N-H变形振动，这些峰都表明黄原胶接枝丙烯酸 和丙烯酰胺。在1 209~ 1 041 <m是Si-O伸缩 振动带和弯曲振动带，证明了海泡石的存在。由此 可推断，复合絮凝剂为丙烯酸/丙烯酰胺与黄原胶的 接枝共聚物与海泡石交联产物。
22聚合温度的影响(见图2)
测定仪和数字式浊度仪进行测试。数呈粘稠状，海泡石黄原胶复合絮凝剂的制备及应用研究,即不能使聚合物形成有效的网状结构，
由图2可知，聚合温度较低时，过硫酸钾的分解 速度较慢，不能产生较多的初级自由基，导致单体的 转化率低，聚合物中只有很少一部分成粒状，而大多
产物水溶性大，形成的絮块小；聚合温度过高，对自 由基引发聚合反应的进程是有利的，但温度太高，反 应速度过快，甚至会引起暴聚，使海泡石的纤维结构 未能完全撑开，反应控制的难度加大，产物的絮凝效 果不高，同时，温度过高也会加大丙烯酸自聚为丙烯 酸均聚物。因此，聚合温度控制在60 °C较为合适。
图2反应温度对COD和浊度去除率的影响
Fig 2 Effect of reaction temperature on ramoval rate ofCOD and tuibility
2 3丙烯酸丙烯酰胺与黄原胶配比的影响(见图3)
由图3可知，随着单体（丙烯酸/丙烯酰胺）与 黄原胶质量比増加，COD去除率和浊度去除率提 高，随后呈下降趋势。这是因为随着单体用量増加， XG分子周围单体数量増加，使每个XG自由基可接 枝的单体数目増多，有利于理想网络结构的形成，使 海泡石的网络得到充分撑开，COD去除率和浊度去 除率提高;但当单体比例过大，过多单体聚集在一 起，发生均聚反应的几率増加，网络结构过于紧密， COD去除率和浊度去除率反而下降。兼顾絮凝剂 的成本及性能，m (丙烯酸丙烯酰胺）：m (黄原胶） =8: 1最佳。
图3单体与黄原胶质量比对COD和浊度去除率的影响 Fig 3 Effect ofmass ratio ofAM /AA to XG on removal
的2 0%时，COD去除率和浊度去除率最高。与其 它聚合体系一样，引发剂用量小时，自由基浓度及接 枝活性中心的数量均随引发剂浓度的増加而増大， 聚合反应速率慢，聚合物自交联程度小，可溶性増 加，絮凝效果下降，导致COD去除率和浊度去除率 较低;而引发剂用量过大，造成均聚反应和耦合终止 反应加剧，同时会使黄原胶自由基之间以及黄原胶 自由基与初级自由基之间的终止反应几率増大，因 此COD去除率和浊度去除率又下降。故本实验取 引发剂用量为黄原胶单体质量的2 0%为宜。
图4引发剂用量对COD和浊度去除率的影响
Fig 4 The effect of initiator amount on removal rate ofCOD and turbility
2 5交联剂用量的影响（见图5)
由图4可知，当引发剂用量为黄原胶单体质量~alrateofCOD -
rate ofCOD and tuibility
2 4引发剂用量的影响(见图4)
由图5可知，当引发剂用量为黄原胶单体质量 的0 6%时，COD去除率和浊度去除率最高。当交 联剂用量较多时，聚合物的网络结构中交联点多，交 联密度大，所形成的网络空间变小，海泡石黄原胶复合絮凝剂的制备及应用研究,其絮凝效果下 降，COD去除率和浊度去除率也相应变小;反之，若 交联剂用量太少，聚合物与海泡石纤维未能形成理 想的三维网状结构，直接导致复合絮凝剂的性能下 降。因此选用交联剂用量为黄原胶单体质量的 0 6%。
图5交联剂的用量对COD和浊度去除率的影响 F g 5 The effect of crosslinking agent amount on
o o o
8 7 6 承/#遂waou
o o o o
9 8 7 6
o o
9 8 %/###
2 6海泡石与黄原胶质量比的影响（见图6)
由图6可知，随着海泡石加入量的増加，复合絮 凝剂COD去除率和浊度去除率得到提高，但是当加 入量的比值大于0 5时，复合絮凝剂COD去除率和 浊度去除率开始降低，这是因为海泡石在黄原胶的 接枝共聚过程中，黄原胶的接枝产物的交联度不断 得到提高，而提高到一定程度后，海泡石的网络结构 又限制交联的继续，导致了复合絮凝剂COD去除率 和浊度去除率的性能下降。因此，海泡石与黄原胶 质量比为1: 2最为适宜。
0.30.40.50.60.7
m(海泡石)：m(XG)
图6海泡石与黄原胶的质量比对COD和 浊度去除率的影响
Fig 6 Effect ofmass ratio of sepiilite to XG on removal rate ofCOD and tuibility
2 7复合絮凝剂的应用性能研究
取最佳条件下合成的复合絮凝，其投加量对 COD和浊度去除率影响见图7。
2030405060
复合絮凝剂投加量/mg
图7复合絮凝剂投加量对COD和浊度去除率的影响
Fg 7 Effect of flicculaiit amount on ramoval rate ofCOD and tuibility
由图7可知，随着复合絮凝剂投加量的増加 COD和浊度去除率均有所増大，当海泡石潢原胶 复合絮凝剂投加量> 40mg/500mL含油废水时，继 续増加絮凝剂投加量，絮凝效果变化不大，由此确
定，海泡石黄原胶复合絮凝剂的最佳投加量为 40mg/500mL含油废水，海泡石黄原胶复合絮凝剂的制备及应用研究,此时COD去除率88 2%，
浊度去除率95 6%。
3结论
(1)通过实验成功合成一种新型复合絮凝剂，
其最佳合成条件:m (丙烯酸丙烯酰胺）：m (黄原 胶）=8:引发剂与黄原胶和交联剂与黄原胶的质
量比分别为2 0%和0 6%，m(海泡石）：m (黄原 胶）=1: 2反应温度为60 °C，用红外光谱表征证明 了接枝反应的发生。
(2)合成的复合絮凝剂处理含油废水，COD去 除率和浊度去除率分别达到88 2%和95 6%，将其 用在处理工业废水上，相信会有广阔的应用前景。
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