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羧甲基纤维素钠的维多利亚蓝分光光度法测定

发布日期:2015-01-14 11:13:11
羧甲基纤维素钠的维多利亚蓝分光光度法测定
羧甲基纤维素钠的维多利亚蓝分光光度法测定
羧甲基纤维素钠的维多利亚蓝分光光度法测定,维多利亚蓝4R与羧曱基纤维素钠能在pH 6.0的缓冲介质中发生反应生成离子缔合物。在适宜的 条件下,利用吸光度与羧曱基纤维素钠浓度之间的关系,通过维多利亚蓝4R溶液颜色的变化,建立了 羧曱基纤维素钠的维多利亚蓝4R分光光度法测定方法,该方法可行性好。
水溶性纤维素阴离子醚是羧甲_纤维素钠的 主要存在方式,在:g业和农业生产中有广泛的应 用纯度的水溶性纤维素阴离筆醚也可称为纤维 胶。目前,羧甲基纤维素钠的测定方法有荧光分光 光度法、蒽酮分光光度法、共振瑞利散射法,凝胶渗 透色谱法、沉淀滴定法以及核磁共振法等w|本研究 利用维多利亚蓝4R分光光度法建立了羧甲基纤维 素钠含#的测定方法,在维多利亚蓝4R-羧甲基纤 维素钠体系中,羡缓冲介质为pH 6.0时维多利亚蓝 4R与羧甲基纤维素钠发生反应形成离子缔合物,溶 液发象褪色,并且在614 nm处褪色达到峰值,用此 方法测定了烟叶中羧甲基纤维素钠含量,结果较为 理想,可行性好。
1材料与方法
1.1材料
市场上销書的烟叶,对烟叶进行烘干,井研磨 成粉末备用。
维多利亚蓝4R溶液:储备液浓度l.OxlO-3mol/L, X作液浓度2.0xl〇4m〇l/L;羧甲_纤维素钠溶液: 储备液浓度40 g/mL.s3作液浓度20 g/mL;BR缓冲 液:用 0.04 mol/L H3P04.,H3B03 和 CH3C00H 与 0.2 mol/L NaOH按照一蠢比例混会,配成缓冲溶液,筹 用酸度计校正溶液pH;试验用水为去离f水,其余 试剂均为分析纯。
AL204型电擎彥平,722型分光光度计(杭州科 晓化謀:仪器设备有限公司);PHS-3C型酸度计, UV-8500型紫外-可见分光光度计(上海虹益分析 仪器有限公il)8.
2结果与分析
2.1吸收光谱
图1为维多利亚蓝4R与反应体系的吸收光 谱。由图1可知,220~700 nm为羧甲^纤维素钠无 吸收波长范围,因a-ci*键和非键电子n构成了羧 甲基纤维素钠结构,而高能量的跃迁是a-cr*和n- a*,属予吸收光谱的真查紫外区P]。共轭体系是维多 利亚蓝4R的主要结构,在635 nm处是其最大吸收 波长。当处于酸性介质时,带有正电荷的维多利亚蓝 4R与带负电荷的羧甲基纤维素钠相遇,会结合产生 缔合物,产生新的吸收光谱,吸光度会发生减小,并 伴随有肩峰存在的现象。
2.2酸度的影响
酸度对维多利亚蓝4R-羧甲舉纤维素钠体系 吸光度的影响如图2所示。羧甲基纤维素钠的维多利亚蓝分光光度法测定,当pH 4.0~6.0时,吸光 度较大且比较稳定@;当PH>6.0时,吸光度开始减 小,pH 4.0~6.0为该体系的最佳酸度范围。
2.3缓冲液用量的影响
缓冲液用量对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠 体系吸光度的影响如图3所辕。由图3可知,缓冲 液的最佳用I:为0.5 mL。
2.4维多利亚蓝4R用量的影响
维多利亚蓝4R用量对维多利亚蓝4R-羧甲截:: 纤维素钠体系吸光度的影响[5]如图4所示。由图4 可知,0.75~1.25 mL是体系最佳染料$范围,所以 本研究采用1.25 mL。
2.5共存物质的影响
共存物质对维多利亚蓝4R-羧甲基纤维素钠体 系的吸光度测定的影响见表%从表1可以看出, N03_、C032-、P04V、L-组氨酸碡对测定结果干扰较大;
表1共存物质的影响
共存物质允许浓度//mg/mL/I的变化//%
淀粉14.8
DL-半胱氨酸5xl0_33.6
L-色氨酸14.4
L-飢氨酸4xl〇-'-3.0
Tritons-1001.0264.0
(NH4)2F(,SO452.3
NH4N034x10-1-3.7
Na2C032.5xl0_3-2.1
KC111.8
CuS044.4x10-14.9
MgS0414.0
Fc3+lxl〇-'-1.4
Ca2+2x10」1.6
Zn2+6.85.8
PO43-2.13xl〇-2-4.1
而一般常见阳离子、淀粉对测定结果影响不大。当 共存离子浓度过大,吸光度会发生减小,吸收波长 就会发生变化,对测定的结果产生影响[6,7]。
2.6烟叶提取液中羧甲基纤维素钠的测定
称取烟叶0.605 2 g,把烟叶放到开水中煮1 h, 然后过滤得到混合溶液[s],羧甲基纤维素钠的维多利亚蓝分光光度法测定,用容董瓶标定到100 mL, 取0.1 mL进行试验测定,结果如表2所读‘
表2烟叶中竣甲基纤维素钠的测定结果
样品烟叶巾羧甲基纤维加人羧甲基纤维测定丨平均含RSD N收41
编号素钠含量//g/mL素钠含量//g/mL量"g/mL%%
12.4413.3824.4498.31
22.4424.1624.3393.74
32.4434.9944.7491.80
3小结
利用吸光度与羧甲#纤维素浓度之间的关系, 通过维多利亚蓝4R溶液颜色的变化,建囊了维多 利亚蓝4R分光光度法来测定羧甲基纤维素钠含,囊: 的方法,该方法可行性好。
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