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羧甲基纤维素钠接枝共聚制备高吸水性树脂

发布日期:2015-03-24 19:29:38
反相乳液聚合
高吸水树脂是一种出现在20世纪60年代 的经适度交联具有三维网络结构的新型功能高 分子材料.由于该材料分子中含有大量的羟基、 羧基等强亲水性基团而具有高分子电解质的分 子扩张性能•同时,由于微交联的三维网络结构阻碍了反相乳液聚合分子进一步扩张,使得分子在水中只溶胀 而不溶解,具有奇特的吸水和保水能力,它能吸 收相当于自身质量几百倍乃至上千倍的水,并有 很强的保水能力[1_3],已经被广泛应用于农林、 工业、园艺、环保、医疗等各个领域[4_5].本文以 丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和羧甲基纤维素 钠为原料,通过反相乳液聚合法制备高吸水性树 脂,同时对影响吸水树脂的各种因素进行研究. 实验结果表明:该树脂具有吸水倍率高及成本低 的优点.
1实验 1.1主要材料
丙烯酸(AA),化学纯,天津市大茂化学试 剂厂;丙烯酰胺(AM),分析纯,进口;环己烷 (CYH)、过硫酸铵(APS),分析纯,天津市大茂 化学试剂厂;Span60、Tween80、羧甲基纤维素 钠,化学纯,沈阳市新西试剂厂;N,N-亚甲基双 丙烯酰胺,分析纯,沈阳市新西试剂厂•
1.2制备方法
1.2.1油相的配置
称取一定量的Span 60,环己烷也倒入四口瓶 中,通入氮气保护.
1.2.2水相的配置
称量一定量配制好的氢氧化钠溶液,滴加到 丙烯酸中,依次加入APS、N,N-亚甲基双丙烯酰 胺和羧甲基纤维素钠,搅拌至溶液澄清.
1.2.3羧甲基纤维素接枝共聚高吸水性树脂的 制备
将水相缓慢滴加到油相中,升温至70 t并 提高转速,反应2.25 h,将产物脱水,干燥_
1.3性能测试及结构表征
1.3.1吸水率的测定
网筛法测吸水率:称取〇. 10 g样品,置于烧 杯中,加人一定体积的蒸馏水,静置待树脂吸水 饱和后,用80目网筛将游离的水过滤,并使吸水
财倍率:
凝胶在网筛上静置15 min,然后称出凝胶质量, 按下式计算吸水倍率.
样品吸水后的质量-干燥样品的质量 '干燥样品的质量
1.3.2扫描电子显微镜(SEM)分析
用日本理学公司生产的JSM43LV型电子 扫描显微镜,选取少量高吸水性树脂粉末喷金, 观察其颗粒分布、粒径大小、表面形态与结构.
2结果与讨论
2.1反应时间对高吸水性树脂吸水率的影响
图1为反应时间对高吸水性树脂吸水率的 影响.由图1可知:当反应时间控制在2.25 h 时,产物的吸水率最高.反应时间短会导致吸水 率的下降,当反应时间达到一定程度后,随着反 应时间的进一步延长,产物的吸水率不再有太大 变化.在反应的过程中,链增长的速率很快,单体 自由基一旦形成,立即与其他单体分子加成,延 长反应时间有助于提高反应的转化率,使反应进 行得更完全,产物的吸水率也将提高,但反应时 间延长到一定程度后,单体浓度、引发剂浓度都 将不断降低,所得产物的量不再有太大变化,因 而对吸水率的影响也很小.通过此次实验确定最 佳反应时间为2. 25 h.
2.2引发剂的用量对高吸水性树脂吸水率的影响
图2为引发剂的用量对高吸水性拼脂吸水 率的影响.由图2可知:当引发剂用量^单体摩 尔分数的0.71 %时,产物的吸水率达到最高.引 发剂浓度直接影响反应物的生成:若引发剂浓度 低,在纤维素链上引发的活性中心就少,造成的 共聚产物也就相应地减少;随着引发剂浓度的增 加,纤维素链上引发的活性中心增多,反应共聚 物也相应增多,吸水率便随之增加.但是,若引发 剂过量则会诱导单体间均聚反应的发生.当引发 剂的浓度超过某一值后,由于单体间的均聚反应 趋于主导,从而使得树脂吸水性能下降.