甲基纤维素钠（简称CMC)其水溶液具有粘 性，有增稠、乳化、分散性能，广泛应用于果茶、果冻、 冰淇淋、糕点、冲泡食品等的生产中。铅对人体毒性 很大，要想准确测定CMC中的铅含量，就必须有灵 敏、准确的测定方法。对于其中铅的测定一般采用分 光光度法，由于存在其它元素的干扰，方法的准确 性较差，灵敏度也低。本文采用标准加入法，利用 APDC-DDTC作配位剂，MffiK作萃取剂，空气-乙 炔火焰原子吸收法测定铅的含童，不仅提髙了火焰 原子吸收法的灵敏度，还可消除干扰。对于检测 CMC原料的质童，保障人们身体健康有重要意义。

 

1实验部分1. 1仪器和试剂3300型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂）。

 

PHS—2型酸度计(上海第二分析仪器厂）。

 

AEG—220型自动分析天平（日本岛津）。

 

DRZ—5型高温炉（山东淄博仪器厂生产）。

 

766_3型远红外辐射干燥箱(上海浦东跃欣科 学仪器厂）。

 

标准溶液：称取髙纯铅0. 500 0 g于烧杯中，用 6 mol/L HN03溶解，用蒸馏水定容于500 mL容量 瓶中贮存。再用蒸馏水逐级稀释至1 Mg/mL的工作 液。

 

吡咯烷二硫代气基甲酸铵（APDC) : 0. 05 mol/ L(现用现配）。

 

二乙胺硫代甲酸钠(DDTC) : 0.1 mol/ L。

 

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溴百里酚兰：称取〇? 1 g溶解于100 mL 20%的 乙醇溶液。

 

甲基异丁基甲酮（MIBK):HN03溶液：2 mol/ L ;氨水：2 mol/L;3种样品由烟台化工公司提供。以上未标明纯 度的试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水，实验中玻璃 器皿都用5% HN03t溶液浸泡过夜，用蒸馏水冲洗干净。

 

1.2仪器工作条件经优化选择最佳仪器工作条件见表1。

 

表1仪》工作条件元素分析线nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔气流量 L/min空气流量 L/minPb217.080.752.06.01.3实验方法 1.3.1试样的制备准确称取在（100士2VC下干燥的试样1 g于石 英坩埚中，加人10 mL 2 mol/L HN03浸泡3 h，于 电热套内低温蒸干，低温缓慢炭化至无烟后，移入髙 温炉中加热至50(KC，灼烧3 h，取出冷却。定童转移 于100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。 1.3.2标准系列的配制和萃取取5个100 mL分液漏斗，分别准确加人10 mL上述处理后的试液，根据试液中铅的大体含量， 依次递增地加入1 f^g/mL铅标准溶液（第1份不 加）。各加人2滴溴甲酚兰指示剂，用2 mol/L氨水 调节溶液的颜色由黄变为蓝色(pH = 7. 6)，混匀后， 准确加人5 mL APDC和5 mL DDTC溶液，摇匀， 放置5 min。再准确加人10 mL MIBK萃取剂，振荡 4 min，静止分层后，弃去水相，将有机相转人具塞离 心试管中，离心分离得澄清透明有机相（少量水分转 移试管尖端）。

 

1.3.3测定以MIBK为参比液，在原子吸收光谱仪上喷雾 测定5个系列试管中有机相的吸收值，以标准系列 的浓度为横坐标，以吸光度值为纵坐标作图，根据所 绘制的直线外延与横轴的交点求出铅的浓度，再计 算试样中铅的含量。

 

2结果与讨论2.1样品处理注意点样品中的铅经炭化灰化转化为可溶于水的 Pb2+，才能被配位萃取测定。铅在温度超过600 1 易挥发损失，因此控制500 °C灰化，既避免Pb的挥 发，又能灰化完全。

 

2.2标准曲线法和标准加入法的选用用标准加入法和标准曲线法同时测定样品中的 铅，两法结果有差别。因试样中还有其它干扰成分同 时被萃取，因此采用标准加人法，各系列中基体相 同，可以补偿其干扰。

 

2.3 DDTC和APDC及配合物的稳定性据报道DDTC在pH = 3的溶液中，稳定时间不 足3 minw，超过10 min，DDTC几乎全部分解，并 有沉淀析出，因此不能在pH<3时应用。APDC在 酸性溶液的稳定性更差，即使在中性溶液中也只能 保存1 d，必须现用现配[2]。但DDTC和APDC —旦 与铅生成配合物。在pH = 7. 6时至少可稳定30 min 以上，已具有应用价值。而铅与DDTC和APDC形 成的配合物在MIBK中具有相当的稳定性，实验放 置3 h，其吸收值仍不变。

 

2.4酸度对萃取的影响在17个相同量的试液中，用2 mol/L HN03和 2 mol/L氨水调节pH值依次为2. 5,3. 0,3. 5,4. 0, 4-5,5.0……10. 5(用酸度计测量），分别加入5mL APDC和DDTC，再加人10 mL MIBK萃取，喷雾 有机相进行测定，计算各溶液的萃取百分率，结果得 出，铅在pH>3. 5,萃取率小于60%，pH>8. 5时， 萃取百分率又开始明显下降，最佳萃取范围为pH = 4?8,本法采用pH为7. 6,使配位剂稳定，萃取完 全。

 

2. S反应时间的影响在10个相同量的试液中，调其PH = 7. 6,加人 5 mL APDC和DDTC，控制反应时间从2?20 min，以10 mL MIBK萃取测其吸收值。实验结果，3 min反应已趋稳定，10 min以后吸收值开始下降，故 控制5 min以后再进行萃取。

 

2. 6苹取时间的影响在5个相同量的试液中，均加入APDC-DDTC, 反应5 min后，加人10 mL MIBK，分别控制萃取时 间从2?10 min，测试结果，4 min后，足已达到平 衡。

 

2.7共存元素干扰实验根据试样中可能共存的元素做了干扰实验，实 验结果见表2,可见大部分阳离子不干扰测定。

 

表2干扰离子允许存在置(Pg/mL)

 

干扰离子Na2+K+Mg2+Ca2+2n2+允许存在量3X10*3X1041X1031X103100干扰离子Fe3+Cu2+Mn2+Co2+Ni2+允许存在量100505050502.8样品分析结果和回收率实验分别测定来自不同产地的3份竣甲基纤维素钠 中铅的含量，同时进行了回收率实验，并计算了相对 标准偏差(RSD)，结果见表3。

 

表3样品测定结果和回收率样品Pb含量测定RSD回收率编号m/%次数%%1#23.881.699.82#5. 5162.098.73#0. 032962.3101. 5由表3中看出，1#样品铅含量髙，3#样品铅含 量很低。帮助厂家检测选择3#作为食品添加剂（测 试其它指标均合格），提髙产品质量，受到厂家欢迎。 由相对标准偏差和回收率看出，方法的精密度和准 确度都很高。

 

羧甲基纤维素钠经灰化后，调pH = 7. 6,采用 APDC-DDTC-MIBK体系萃取试液中的铅，用空气 -乙炔火焰原子吸收法测定铅含量。方法准确，灵敏 度髙，适用于羧甲基纤维素钠和可以炭化处理的食 品添加剂中铅的测定，有实用价值。

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