羧甲基纤维素生产的新工艺：一般是以游离的羧酸形态存在，其官能团与 纤维素缘基反应，形成内酯环结构，不溶于 水，因而使用价值不大。在工业上所用的韓 甲綦纤维素，都悬以钠盐的形式存在，即羧 甲棊纤维素钠。在实际应用中，常将羧甲基 纤维素钠俗称为羧甲基纤维素，缩写为CMC CMC是一种水溶性纤维素衍生物，，它 在纤维素馘类衍举物中用途最广• CMC能形 成高粘度的胶体溶液，它是一种阴离子型电 解质/不会意酵，有抗盐能力•还具有—定 的稳定性• CMC在印染工业上可作上浆剂、 增调剂、乳化剂；在医药工业上可作针剂的 乳作稳定剂、片剂的粘结剂和成膜剂；在造 纸、‘陶瓷、食品和石油等工业上可作增调 £目前国内有.38〖种产品年需要CMC 10万吨，而国内年产量仅2〜2,5万吨，我省每 年约需5〇〇〇鸣.其中沙市1000吨，武汉市 4Q00吨。CMC的生产在我省琢是个空白，而 我省属产棉区，榫短绒丰富，故开发CMC产 品势在必行•鉴于此况，武汉市石咀化工厂于 1987年元月弓〖进航天部101所“密封醚化”小 试成果，由湖北省化工研究设计所协作中试， 目前已获成功，各项指标均已达到GBI9〇4- 80标准，并已正式投入批量生产•本文拟就 该厂中试情况，介绍密封醚化新工艺，一、羧甲基纡*素的生产 CMC生产方法与其它纡维素醚类衍生物 ―样，是先将纤维素（一般采用棉短绒或下 脚废棉为原料）经脱脂、漂白、用氢氧化钠进行碱处理，成为碱纤维素，然后使氯乙酸钠和喊纤维素作用，生成CMC,CC.H.Oi (OH) J 〇 + nNaOH铖化v——〔C,H702 (OH)2 (ONa)〕•+ nHi〇

　　

　　〔C^CMOH^ONa)〕.+ 醚化nCH.CICOONaCC,H7Oi(OH)J(OCH2COONa)〇 〇 + nNaCl在上述主反应的同时，还伴有副反应，产生羟乙酸钠。

　　

　　H,0CH2ClCOONa+NaOHHOCHjCOONa+NaCl 氯化钠和羟基乙酸钠等盐类物质，通过 洗涤精制过程除去，精制后的CMC再经过 烘干、粉碎、筛选、包装即得CMC成品.

　　

　　CMC生产过去一直采用浸溃压榨碱化 法，是在多量減液中进行丝光化，然后压榨 除去过剩的碱，因碱液对纤维素具有溶涨和 溶解作用，碱液不能完全克服纤维素晶体的 结合力，而只能便晶体膨化以达到丝光化的 目的.而碱纤维素的组成是由碱和纤维素的 结合反应速度与生成物的水解反应速度之比 值决定的.所以浸溃碱液的溫度和浓度均影 响丝光化效果，其工艺条件难以控制，致便 丝光纤维素含游离碱量较高.膨润度低，在 醚化中氯乙酸的利用率也低。

　　

　　二、密封_化新工艺 石咀化工厂所采用的密封醚化新工艺是 将碱化和醚化在同一密闭式捏合机中进行， 采用喷淋的方式加入碱液和醚化剂.

　　

　　该工艺的特点是：（1 )选用密闭式捏 合机进行诚化和醚化，用喷雾的方式加入碱 液和氣乙酸乙醇溶液.（2 )反应时使用乙 醇作为反应介质，（3 >纤维素、械液、醚 化剂和溶剂在不断搅拌情况下进行碱化和醚 化.

　　

　　1、纤维素撕碎：根据成品CMC所要求 的粘度和其它理化指标，使用间歇式撕碎机 撕成所要求的粒度，一般撕碎后的纤维素容 积重量控制在210〜260克/升，以保证碱化、 醚化能均匀地进行.

　　

　　2、纤维素碱化：将撕碎后的纤维素 加入捏合机中，然后通过高位漕在所控制的 一定时间内，将配好的碱液采用喷淋的方式 加入捏合机，同时加入适量的乙醇溶液•开 始时，捏合机夹套通冷却水，待加完碱液后 再通热水，'以控制碱化温度。碱化前期以开 正车为主，后期间歇开正反车。

　　

　　3、醚化：当佔计化反应完成后， 再通过另一高位槽用喷知的方式加入配好的 氯乙酸乙醇溶液。开始加入醚化剂时捏合机 夹套内亦通冷却水，以控制加酸时产生的反 应热，并经常开正反车调节，保证产品质量 的均匀性。待醚化剂加完后再通热水以控制 醚化温度•醚化反应结束前1〇〜15分钟，抽 样检查，一般样品应能溶于水，呈透明液体 状。若抽样透明度差，则可适当延长醚化反 应时间，直至产品质量正常再结束反应。

　　

　　密封醚化新工艺与传统工艺比较，具有以下优点：.(1 )产品质置均匀：由于予先将纤维 素撕碎，碱液与醚化剂又采用喷淋方式加 入，它与大量溶剂经搅拌混合，再进行碱 化、醚化•碱化完全，醚化时醚化剂能均匀 地进入纤维分子中使醚化反应均匀，所得 CMC溶解后，其溶液无混浊现象*(2 )原料消耗低s由宇碱化、醚化均 在密闭情况下进行，溶荆损耗少，氣乙酸的 利用率髙，所生产的高粘度产品与传统法生 产的中枯度产品比较，成本略有降低.

　　

　　(3 )产品粘度高：碱化•醚化均在密 闭状况下进行1从而可避免生产的碱纤维降 解及老化现象，且由于溶剂无损耗，便碱液 及醚化剂易渗透到纤维素中，再通过控制反 应温度、时间等，还可生产出特髙粘度的产 品•其取代度高达0.8〜2.2,粘度可达到 1000〜3000厘泊,三新工艺1、中和洗涤：中和洗涤剂用盐酸乙 醇溶液，洗涤采用循环式洗涤池，整个池用 混凝土浇灌，上部密封下部装有推进器，借 以推动物料在醇液中的循环，，溶液•渗透性较 好，故所用洗涤剂浓度要求不髙.，且用量 少，其洗涤浴比在4〜6就能达到产品质量 要求。

　　

　　2、脱醇干燥：脱醇用离心机进行， 脱醇后的CMC含水率为30铱左右，再通过 干燥器干燥弇水率可降至10铱以下•脱醇后的废乙醇送入酒精蒸出塔回收，再循妹作洗 •涤液便用。

　　

　　3、粉碎、筛选及包装：因温度对 CMC粘度高低有很大影响，、温度上升肘粘 度相应下降，一般当温度超过1201C时，粘 度下降25.4钩左右，又CMC为粘弹性物质， 用一般粉碎机粉碎时，温度高产品粘度下 降，故本工艺谗用武汉制药机械厂评〇—4〇 型粉碎机组，粉碎机配有夹套通冷却水，借 以降低粉碎时物料的温度。粉碎后的物料经 过筛分，粗粉返回d■粉碎，细粉打包.尾气 用脉冲布袋除尘器回收。'精制新工艺有如下优点：J 1)容剂消耗少；用乙醇盐酸溶液作 洗涤剂，在循环式洗涤池内进行密闭洗 乙醇不易挥发；且洗涤后的废乙醇通过回收 装置回收可循环使用.整个洗涤过程中.乙年产万吨甲S装置一次试车成功湖北省鄂西化工厂年产万吨甲醛装置于 1987年10月31日化工投料一次成功，日产月 产都超过设计生产能力，第一炉电解银催化 剂生产甲醛2140多吨。经有关质碴部门抽 检，各项指标均达到部颁一级品标准。产品 畅销湖北、湖南、河北、河甫、山东、江 西、浙江、福建等省，取得了较好的经济效 益相社会效益。^该厂甲醛装置是乌洛托品装置的一部 分，甲陸是乌洛ffe品的原料3根据市场事 况，在原乌洛托品甲醛设备的基础上进行了 部分改造，增加了吸收系统。

　　

　　原设计iv] 1 崔化剂是^石银，由于浮石银 催化剂制备工序繁杂，劳动强度大，高温处醇总消耗量毎吨CMC为20〜40公斤，(2 )产品质置好：选用夹套式粉碎机 组，粉碎温度不高，粉碎后产品粘度不发生 变化。

　　

　　(3 )设备投资少：由于循环洗涤池用 混凝土浇灌，设备投资少，且池子容积根据 产量可大可小，特别适合于乡镇企业生产.

　　

　　综上所述密封醚化新工艺和精制新工艺 具有一定的独创性，它对改善反应均匀性、 提高产品的质量.特别是在降低原料消耗方 面均有明显的优越性，'同时还具有工艺流程 短、省工、省投资、省成丰等优点.与传统 工艺相比较，按年产1000吨计算，人工可减 少三倍，投资可节省46〜62万元，每年可降 低成本0.8〜1.2万元.故本工艺的试验成 功，将有力地促进CMC生产和有关乡镇企业 的发展。