高粘度羧甲基淀粉钠的合成研究:
高粘度羧甲基淀粉钠的合成研究,羧甲基淀粉钠用途广泛。它在食品、日化工 业中用作増稠剂、悬浮剂、稳定剂和粘合剂,医药 工业用作药片崩解剂和粘合剂,纺织工业用作上 浆剂和印花辅料,石油工业用作钻井泥浆失水剂 等11 ~41。大部分用途都与羧甲基淀粉钠水溶液的 粘度有关,提高羧甲基淀粉钠水溶液粘度的传统 方法是提高羧甲基淀粉钠的取代度,这不但生产 成本较高,而且实现工业化的难度也随之加大。 因此,研究开发低成本、易于工业化的高粘度羧甲 基淀粉钠的生产新工艺具有重要的现实意义。
1实验
1.高粘度羧甲基淀粉钠的合成研究试剂与仪器
马铃薯淀粉,市售;氢氧化钠,氯化钠,一氯乙 酸,三氯氧磷,95%乙醇,均为化学纯;粘度计, NDJ—1 型。
1.2合成原理
淀粉与一氯乙酸在氢氧化钠存在下起醚化反 应,如⑴式所示:
Starch— OH+ 2N aOH+ CICH2COOH—
Starcl—O-CHiCOONa + NaC ~+ 2H2O(1)
淀粉与三氯氧磷在氢氧化钠存在下起交联反 应,如(2)式所示: 中,加入适量氢氧化钠化催化剂,待搅拌分散均匀 后,加入0. 3g氯化钠,0. 2 ~ 1. 2ml三氯氧磷, 20~30°C下反应3~5h,反应毕,中和过滤,每次 用蒸馏水50ml洗涤三次,80 °C烘干,粉碎,得交 联淀粉。将前面所制交联淀粉分散于60ml90%乙 醇溶液中,待搅拌分散均匀,加入1. 2 ~ 3.8g氢氧 化钠,40 C下碱化1h,再加入1.4 ~ 4. 2g氯乙酸, 50 ~ 55 C下反应4 ~8h。反应毕,中和过滤,每次 用85%乙醇溶液60ml洗涤三次,80C烘干,粉 碎,过240目筛得白色粉末产品。
取代度:采用灰化法测定取代度151。
粘度:用NDJ — 1型度计测得。
2结果与讨论
2. 取代度与粘度的关系
保持三氯氧磷用量不变,考察羧甲基淀粉钠 取代度与粘度(4%水溶液)的关系。
由表1看出,在三氯氧磷用量不变的条件下, 羧甲基淀粉钠水溶液粘度随取代度増大而増大。 高粘度羧甲基淀粉钠的合成研究,随着取代度的増大,淀粉分子上所带阴电荷的数 量増多,淀粉原有颗粒的结晶结构被打破,阴电荷
的引入使淀粉分子的亲水性大大提高,导致羧甲 基淀粉钠水溶液的粘性提高。
OO
2 Starch — OH+ C—PClvStarch-O-P-()-Starch + 2H Cl(2)
Cl Cl
表1羧甲基淀粉钠取代度与粘度的关系
取代度0. 200. 260. 330. 380.42
粘度mPa • s6003840109001600018600
2.2三氯氧磷用量与粘度的关系
表2三氯氧磷用置与羧甲基淀粉钠粘度的关系
1. 实验方法
将15g马铃薯淀粉分散于35ml的蒸馏水
收稿日期:1999-11-27
作者简介:吾国强,(1963—),浙江工业大学浙西分校化工系硕 士,从事教学和精细化工新产品研制开发工作。
三氣氧磷 w/%00.40.60.81.21.62
粘度 mPa,s 5501570926017000 96004210630
表2反映了三氯氧磷用量与羧甲基淀粉钠粘 度(4%水溶液)的关系。在三氯氧磷用量小于 0.8%时,随三氯氧磷用量増大,三氯氧磷交联作 用使羧甲基淀粉钠的分子量増大,结果是粘度随 三氯氧磷用量増加而増大。当三氯氧磷用量大于 0.8%时,三氯氧磷交联作用使羧甲基淀粉钠的分 子量増大,导致羧甲基淀粉钠的水不溶倾向増大, 粘度随三氯氧磷用量増加反而减少。
2.3羧甲基淀粉钠与海藻酸钠粘度对照
表3羧甲基淀粉钠与海藻酸钠粘度对照
羧甲基淀粉钠
w/%c取代度〇. 38) 粘度/mPa • sw/%海藻酸钠
粘度/mPa • s
2, 527002, 0780
3. 085003,01160
3. 5120003, 58800
4. 0160004.015000
由表3看出,应用淀粉的羧甲基化和交联复 合改性技术,高粘度羧甲基淀粉钠的合成研究,可使羧甲基淀粉钠的粘度达到海藻 酸钠的水平,有望能部分取代价格较高的海藻酸
钠。
3结论
应用淀粉的羧甲基化和交联复合改性技术, 可以使羧甲基淀粉钠在较低取代度的情况下达到 较高的粘度,降低了生产成本,适合工业化生产。
资产方面在决定化工厂位置时三个最重要的 因素:容易得到低价的原料和p能源,产品运输方 便,以及其他的因素。美国化学工业几代以来就 是这样想这样做全球化的。
今天某些美国公司已经不是这样干的,把生 产和工作机会都转到国外。在-次国际会议上, 欧洲Solvay集团把美、日本和欧洲相比:重要的 因素,除了法规和税负外,在能源费用和雇员生产 力,欧洲公司处于劣势。例如西班牙的天然气费 用高于美国40%。而自由市场的本质要使产品价 格低到更为竞争的水平之下。所以它的公司把制 药厂办到美国。
满足环境法规的费用也成为公司定点的一个 问题。Du Pont强调增大使用可再生原料,并应用 于全世界范围。
此与同时,也有人预料化学工业逐步从向大 气开路转为闭路生产;-家药物公司刚建成安装 在小型平台上的开发工厂,二个将在欧洲,一个定 在亚洲。
CEP Dec. 1999 7
膜技术用于荧光増白剂生产中
在合成增白剂时同时生成盐和小分子量中间 体和残留化合物,这些要在干燥之前予以除去。高粘度羧甲基淀粉钠的合成研究,普通流程采用柠檬酸沉淀,压滤后脱盐,滤饼,干 燥后和碳酸纳^起粉碎得成品。新流程采用美国 FES公司的纳米膜在65 °C过滤反应产物,杂质 跟盐^通过膜,同时把增白剂的含固量提高到 30%,这样大大节省后面连续的喷雾干燥能耗,使 流程自动化,减轻劳力费用。膜的处理能力为 4000L,h。
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