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羧甲基淀粉结构

发布日期:2014-08-16 09:34:22
羧甲基淀粉结构
羧甲基淀粉钠(CMS-Na)又称为羧甲基淀粉,羧甲基淀粉结构是一种阴离子淀粉醚,是能溶于冷水的电解质。首次制成羧甲基淀粉醚是在1924年,1940年已工业化生产。是变性淀粉的一种,属醚类淀粉,是一种水溶性阴离子高分子型化合物。它无味、无毒、不易霉变、当取代度大于0.2以上时易溶于水。
通常使用的是它的钠盐,羧甲基淀粉结构又称(CMS-Na) 形状: 白色或黄色粉末,无臭、无味、无毒、热易吸潮。溶于水形成胶体状溶液,对光、热稳定。不溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。该品水溶液在碱中较稳定,在酸中较差,生成不溶于水的游离酸,粘度降低,因此不适用于强酸性食品。水溶液在80℃以上长时间加热,则粘度降低。该品与羧甲基纤维素(CMC)有相似的性能,具有增稠、悬浮、分散、乳化、粘结、保水、保护胶体等多种性能。可作为乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、保水剂等,广泛用于石油、纺织、日化、卷烟、造纸、建筑、食品、医药等工业部门,被誉为"工业味精"。是CMC的替代产品。在某些领域可替代聚乙烯醇。与CMC不同的是,该品水溶液会被空气中的细菌部分分解(产生α-淀粉酶)易液化,使粘度降低。因此配制的水溶液不易长时间存放,不易用于调味番茄酱等。溶解方法: 羧甲基淀粉结构根据所需浓度,按比例将水加入该品中充分搅拌可完全溶解。或先用少量乙醇润湿后,再用水溶解效果更好。[1] 
质量标准:符合Q/X R004 / 1999规定 ;
指标:食 用 级 工 业 级 ;
外观:白色或微黄色粉末
2%水溶液粘度(25℃)mpa.s 800-1200
300-800
800-1200
300-800
钠含量(Na)% 4-5.5 4.5-6.5 4-5.5 4.5-6.5
取代度D.S 0.35-0.5 0.4-0.6 0.35-0.5 0.4-0.6
PH值(1%水溶液) 6.5-8.5 8.0-11.5
氯化物(NaCl计)% 1.8-3.0 6.0-7.0
重金属(Pb计)铁(Fe)% ≤ 0.03
羧甲基淀粉(CMS)主要用途
食品级羧甲基淀粉钠
羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,羧甲基淀粉结构它无味、无毒、不易霉变、易溶于水。应用于不同的食品中表现出增稠、悬浮、乳化、稳定、保形、成膜、膨化、保鲜、耐酸和保健等多种功能,性能优于羧甲基纤维素(CMC)是取代CMC的最佳产品。食品级羧甲基淀粉钠广泛应用于牛奶、饮料、冷冻食品、快餐食品、糕点、糖浆等产品。此外,CMS在生理学上是惰性的,没有热值,因此用来制造低热值的食品也可以获得理想的效果。
二、医药级羧甲基淀粉钠
羧甲基淀粉钠(CMS)在医药方面的应用相当广泛。就药物制剂而言,CMS可取代明胶,作为制作胶囊、片剂、糖衣的原材料。具有较强的吸水性和膨胀性,在冷水中能较快泡涨,且吸水后颗粒膨胀而不溶解,不形成胶体溶液,不阻碍水分的继续渗入而影响药片的进一步崩解,故可用作不溶性药物及可溶性药物片剂药物片剂的高效崩解剂、赋形剂。
三、造纸级羧甲基淀粉钠
羧甲基淀粉钠 (CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,性能优于羧甲基纤维素(CMC),为取代CMC的最佳产品。CMS在造纸中的应用相当广泛。在填料中加入作为稳定剂,起增稠粘结作用,使纸张光泽鲜艳,改善纸张的印刷性能,增强纸张的韧性和耐磨性。羧甲基淀粉结构用作浆内添加剂,提高助留助滤效果。也用于纸张的表面施胶,可明显提高纸张的干强度和湿强度、耐油性、吸墨性和抗水性。在涂布粘合中使用可以提高纸张的生产和使用性能。
四、建筑工业级羧甲级淀粉钠
羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,性能优于羧甲基纤维素(CMC),是取代CMC的最佳产品。其溶液具有良好的增稠、稳定、保水、成膜、悬浮的效果。使用方便,安全环保。在建材行业得到了广泛应用。在腻子粉、乳胶漆中作增稠保水剂;在涂料中作悬浮剂、稳定剂、成膜剂,具有乳化、增稠、防沉积等作用。制成水泥胶粉应用于水泥抹灰砂浆、水泥保温抗裂砂浆、瓷砖粘结剂、外墙防水腻子,以及其它与水泥有关的产品中。
五、陶瓷工业级羧甲基淀粉钠
羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉, 性能优于羧甲基纤维素(CMC),为取代CMC的最佳产品。CMS在陶瓷工业中作为坯料的赋形剂、可塑剂、增强剂。可增加坯料粘结力,使坯体易于成型,抗折强度成倍提高,有效降低坯体的破损率;还可使坯料中水分均匀蒸发,防止干燥开裂。添加到釉浆中作为稳定剂和粘结剂,可增强坯釉结合,使釉体处于分散状态,提高釉料的表面张力,增加釉面的平滑度,减少烘结后的针孔现象。
六、日化工业级羧甲基淀粉钠
羧甲基淀粉钠(CMS)是一种 用羧甲基醚化的变性淀粉,羧甲基淀粉结构性能优于羧甲基纤维素(CMC),为取代CMC的最佳产品。CMS具有螯合、离子交换、多聚阳离子絮凝等功能,可用作洗涤用品配方中的稳定剂、纤维整理剂及携污剂等。其除垢效果明显优于CMC,其污秽扩散能力优异,尤其是对疏水性的合成纤维织物的抗污垢再沉淀效果优异。在化妆品工业中,CMS作为固水或吸水保水的胶料,用于抗粉刺药物制剂的制造及皮肤清洁剂的制造。在牙膏中,CMS能形成三维聚合网状结构,可以保证膏体在管中的存储稳定性,延长货架期;提高膏体均匀性和表面光洁度;降低膏体输送动力。CMS易被生物降解,安全环保。
七、石油工业级羧甲基淀粉钠
羧甲基淀粉钠(CMS) 是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,性能优于羧甲基纤维素 (CMC),为取代CMC的最佳产品。 CMS的水溶液稳定且性能优良,具有粘结、增稠、保水、乳化、悬浮、分散等功能。 CMS在油井作业过程中作为泥浆稳定剂、保水剂,起到降低失水量,提高钻井液中粘土颗粒的聚结稳定性的作用。CMS对泥浆的塑性粘度影响小,对动力、切力影响大,有利于携带钻屑,尤其在钻盐膏层时,可使钻井液稳定,降低流失量,防止井壁崩塌。特别适用于矿化度高,PH值高的盐碱井。
八、印染工业级羧甲基淀粉钠
羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉 ,羧甲基淀粉结构性能优于羧甲基纤维素 (CMC),为取代CMC的最佳产品。CMS的水溶液稳定且性能优良,具有粘结、增稠、保水、乳化、悬浮、分散等功能。CMS的原料为淀粉,来源广,价格低。印染用CMS作为染料、印染助剂的载体糊料,具有相容性和稳定性好的优点。用CMS配制的染色浆料的渗透性也很好,尤其是需要深且透的织物的拷花,可迅速的按版型来印刷图案,并可显著提高印花的鲜艳度。另外CMS冷水即可溶解,使用方便。
在药物制剂中除主药以外的附加物,也可称为辅料。如片剂中的黏合剂、填充剂、崩解剂、润滑剂;中药丸剂中的酒、醋、药汁等;半固体制剂软膏剂、霜剂中的基质部分;液体制剂中的防腐剂、抗氧剂、矫味剂、芳香剂、助溶剂、乳化剂、增溶剂、渗透压调节剂、着色剂等均可称为赋形剂。
对赋形剂的一般要求是性质稳定,与主药无配伍禁忌,不产生副作用,不影响疗效,在常温下不易变形、干裂、霉变、虫蛀、对人体无害、无生理作用,不与主药产生化学或物理作用,不影响主药的含量测定等。
一种不发生化学反应的药用混合物(如糖浆、猪油或液态凡士林),其中加入一种具有疗效的药物或者通过它使其他成分胶合在一起。
构成药物或抗原的辅料的无活性物质(如阿拉伯胶、糖浆、羊毛脂或淀粉);羧甲基淀粉结构尤指在药物混合物中有足够量液体情况下,为使混合物有粘性,以便制备丸剂或片剂而加入的物质。
英文中excipient与vehicle是有区别的,excipient可理解为辅料,vehicle多指传播媒介,如溶剂等。
典型产品增稠剂
作为新一代日化产品增稠剂。该产品无毒、无味,呈白色粉末状,其溶液黏度稳定、稠而不粘不返稀,并能耐酸、耐碱、耐盐。在洗涤剂中作增稠剂起增稠、悬浮和稳定的作用,具有黏度高、速溶、助洗、无色、透明度高的特点。可完全替代6501、638、CMC和PAES等传统增稠剂,大大降低了生产成本。
羧甲基淀粉是改性淀粉的代表产品,是醚类淀粉的一种,是以小麦、玉米、土豆、红薯(任何一种均可)等淀粉为原料,经物理、化学反应精制而成。
羧甲基淀粉是改性淀粉的代表产品,是醚类淀粉的一种,是以小麦、玉米、土豆、红薯(任何一种均可)等淀粉为原料,经物理、化学反应精制而成。
一、食品级羧甲基淀粉
  羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,它无味、无毒、不易霉变、易溶于水。应用于不同的食品中表现出增稠、悬浮、乳化、稳定、保形、成膜、膨化、保鲜、耐酸和保健等多种功能,性能优于羧甲基纤维素(CMC)是取代CMC的最佳产品。羧甲基淀粉结构食品级羧甲基淀粉钠广泛应用于牛奶、饮料、冷冻食品、快餐食品、糕 任丘市燕兴化工有限公司生产-2%水溶液 点、糖浆等产品。此外,CMS在生理学上是惰性的,没有热值,因此用来制造低热值的食品也可以获得理想的效果。
二、医药级羧甲基淀粉
  羧甲基淀粉钠(CMS)在医药方面的应用相当广泛。就药物制剂而言,CMS可取代明胶,作为制作胶囊、片剂、糖衣的原材料。具有较强的吸水性和膨胀性,在冷水中能较快泡涨,且吸水后颗粒膨胀而不溶解,不形成胶体溶液,不阻碍水分的继续渗入而影响药片的进一步崩解,故可用作不溶性药物及可溶性药物片剂药物片剂的高效崩解剂、赋形剂。
三、造纸级羧甲基淀粉
  羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,性能优于羧甲基纤维素(CMC),为取代CMC的最佳产品。CMS在造纸中的应用相当广泛。在填料中加入作为稳定剂,起增稠粘结作用,使纸张光泽鲜艳,改善纸张的印刷性能,增强纸张的韧性和耐磨性。用作浆内添加剂,提高助留助滤效果。也用于纸张的表面施胶,可明显提高纸张的干强度和湿强度、耐油性、吸墨性和抗水性。在涂布粘合中使用可以提高纸张的生产和使用性能。 
   四、建筑工业级羧甲级淀粉 
  羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,性能优于羧甲基纤维素(CMC),是取代CMC的最佳产品。其溶液具有良好的增稠、稳定、保水、成膜、悬浮的效果。使用方便,安全环保。在建材行业得到了广泛应用。在腻子粉、乳胶漆中作增稠保水剂;在涂料中作悬浮剂、稳定剂、成膜剂,具有乳化、增稠、防沉积等作用。制成水泥胶粉应用于水泥抹灰砂浆、水泥保温抗裂砂浆、瓷砖粘结剂、外墙防水腻子,以及其它与水泥有关的产品中。
五、陶瓷工业级羧甲基淀粉
  羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,性能优于羧甲基纤维素(CMC),为取代CMC的最佳产品。CMS在陶瓷工业中作为坯料的赋形剂、可塑剂、增强剂。可增加坯料粘结力,使坯体易于成型,抗折强度成倍提高,有效降低坯体的破损率;还可使坯料中水分均匀蒸发,防止干燥开裂。添加到釉浆中作为稳定剂和粘结剂,可增强坯釉结合,使釉体处于分散状态,提高釉料的表面张力,增加釉面的平滑度,减少烘结后的针孔现象。
六、日化工业级羧甲基淀粉
  羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,性能优于羧甲基纤维素(CMC),为取代CMC的最佳产品。CMS具有螯合、离子交换、多聚阳离子絮凝等功能,可用作洗涤用品配方中的稳定剂、纤维整理剂及携污剂等。其除垢效果明显优于CMC,其污秽扩散能力优异,尤其是对疏水性的合成纤维织物的抗污垢再沉淀效果优异。在化妆品工业中,CMS作为固水或吸水保水的胶料,用于抗粉刺药物制剂的制造及皮肤清洁剂的制造。在牙膏中,CMS能形成三维聚合网状结构,可以保证膏体在管中的存储稳定性,延长货架期;提高膏体均匀性和表面光洁度;降低膏体输送动力。CMS易被生物降解,安全环保。
七、石油工业级羧甲基淀粉
  羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,性能优于羧甲基纤维素(CMC),为取代CMC的最佳产品。CMS的水溶液稳定且性能优良,具有粘结、增稠、保水、乳化、悬浮、分散等功能。CMS在油井作业过程中作为泥浆稳定剂、保水剂,起到降低失水量,提高钻井液中粘土颗粒的聚结稳定性的作用。CMS对泥浆的塑性粘度影响小,对动力、切力影响大,有利于携带钻屑,尤其在钻盐膏层时,可使钻井液稳定,降低流失量,防止井壁崩塌。特别适用于矿化度高,PH值高的盐碱井。
八、印染工业级羧甲基淀粉
  羧甲基淀粉钠(CMS)是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,性能优于羧甲基纤维素(CMC),为取代CMC的最佳产品。CMS的水溶液稳定且性能优良,具有粘结、增稠、保水、乳化、悬浮、分散等功能。CMS的原料为淀粉,来源广,价格低。印染用CMS作为染料、印染助剂的载体糊料,具有相容性和稳定性好的优点。用CMS配制的染色浆料的渗透性也很好,尤其是需要深且透的织物的拷花,可迅速的按版型来印刷图案,并可显著提高印花的鲜艳度。另外CMS冷水即可溶解,使用方便。
九、典型产品增稠剂
  作为新一代日化产品增稠剂。该产品无毒、无味,呈白色粉末状,羧甲基淀粉结构其溶液黏度稳定、稠而不粘不返稀,并能耐酸、耐碱、耐盐。在洗涤剂中作增稠剂起增稠、悬浮和稳定的作用,具有黏度高、速溶、助洗、无色、透明度高的特点。可完全替代6501、638、CMC和PAES等传统增稠剂,大大降低了生产成本
羧甲基淀粉 - 羧甲基淀粉钠(CMS)的取代度测定方法 
   (-)灰化法: 
  1.原理 
  经纯化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠,然后用酸碱滴定氧化钠含量,并按氧化钠含量计算取代度。 
  2.仪器与试剂 
  (1)高温炉(0~1000℃),滴定管(50ml),烧杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽气泵。 
  (2) 0.lmol/L NaOH标准溶液,0.lmol/L HCl标准溶液,0.l%甲基红。 
  3.操作步骤 
  称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中,加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分搅拌 15min至没有颗粒,加数滴酚酞指示剂,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至红色,继续搅拌至试样溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边搅拌边滴加 95%乙醇溶液,当试液中出现白色沉淀后,迅速加入约 200ml 95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止搅拌,在水浴上加热,使沉淀清晰粗大。 
  将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,先用80%乙醇洗涤数次(约100ml),然后用95%乙醇洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至质量恒定(约3h),冷却称量。 
  将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉内,徐徐升温至700℃,保持30min,取出冷至室温。 
  用少量蒸馏水润湿灼烧物,再用 100ml蒸馏水分数次洗,并移至250ml烧杯中,在电炉上缓缓加热至沸,保持5min。加甲基红指示剂 2~3滴,用 0.lmol/L HCl标准溶液滴定至终点。 
  4. 结果计算 
  式中 HCl——滴定时消耗的 HCl标准溶液体积(ml) 
  CHCl—— HCl标准溶液的浓度(mol/L) 
  m——样品质量(g) 
   (二)酸洗法: 
  1.原理 
  羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤,使其全部转化成酸式CMS(HCMS),然后加入已知过量的NaOH标准溶液,使HCMS与NaOH发生中和反应,再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH,从而测得CMS的取代度。或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定,而是直接用标准Na0H溶液滴定。 
  2.仪器与试剂 
  (1)电磁搅拌器,滴定管(50ml),烧杯(50ml)。 
  (2) 2mol/L HCl溶液(用 70%甲醇群溶液配制),0.1mol/L NaOH标准溶液, 0.1mol/L HCl标准溶液,0.1%酚酞指示剂。 
  3. 操作步骤 
  准确称取0.5g样品,置于50ml 小烧杯中,加入2ml/L HCl溶液40ml,用电磁搅拌器搅拌3h。过滤,再用80%甲醇溶液洗涤酸化后的样品,至洗涤液中不含氯离子。用 0.lmol/L NaOH标准溶液40ml溶解,在微热条件下,使溶液呈透明状,立即用0.1 mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后,将滤饼定量地转移至一干烧杯中,用100ml水分散,在沸水浴中加热 15min,冷却,用0.lmol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。 
  4. 结果计算 
  式中 m——样品质量(g) 
   (三)络合滴定法: 
  1. 原理 
  羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液,使沉淀完全后,过滤,在pH7.5~8时,用EDTA标准溶液滴定过量的铜,即可推导出羧甲基的取代度。 
  2.仪器与试剂 
  容量瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽滤装置1套。 
  0.0l mol/L CuSO4溶液,0.05mol/L EDTA标准溶液,NH4Cl缓冲溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸铵指示剂(0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一起研匀)。 
  3.操作步骤 
  准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中,加入1ml乙醇湿润样品后,加50ml水,20mlNH4Cl缓冲溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH将溶液pH调至7.5~8.0。转移至 250ml容量瓶中,加入50mlCuSO4溶液,摇匀,放置15min。稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液 100ml,用紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。 
  4. 结果计算 
  式中m——称样量(g) 
   (四)沉淀法: 
  1. 原理 
  羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀(UCMS): 
  沉淀灼烧后生成U3O8,根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。 
  2. 仪器与试剂 
  (l)磁坩埚(带盖),高温马福炉,烘箱,玻璃砂芯坩埚。 
  (2) 4%硝酸铀酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸馏水后,稀释至1L;95%乙醇或无水甲醇。 
  3. 操作步骤 
  准确称取试样0.25~0.50g,置于60ml烧杯中,用乙醇湿润样品,在 50~70℃水浴上不断搅拌下,将样品分散在 100ml蒸馏水中,溶解完全后,加300ml蒸馏水,升温至50~70℃,用滴管加入硝酸铀酰溶液约25ml。加毕,撤去水浴,继续搅拌5~10min。停止搅拌,使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液,每次用 200m1水洗涤烧杯中的沉淀,共洗 3次,再用 100ml乙醇洗两次。用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中,真空过滤,尽可能除去沉淀中的液体。在130℃烘箱中烘至质量恒定(约1h),称沉淀的质量(为UCMS的质量)。 
  将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中,重新称量。在750~800℃马福炉中灼烧至暗绿色U3O8,一般需20~30min。冷却、称量U3O8的质量。 
  4. 结果计算 
  (UCMS中UO2的含量,g/g) 
  式中 0.9 61—— U3O8与UO2换算系数 
  135——1/2UO3摩尔质量(g/mol) 
  192——1mol淀粉增加的质量[也即(162+135+57)-162] 
  m U3O8-—灼烧后U3O8的质量(g) 
  m UCMS——沉淀在 130℃烘干转移至磁坩埚中重新称量的质量(g) 
   (五)分光光度法: 
  1. 原理 
  CMS和羟基乙酸在 100℃的浓硫酸溶液中都可定量地释放甲醛,甲醛与特定试剂生成咕吨鎓染料,其溶液的吸光度服从朗伯一比耳定律,适用于任何取代度的CMS。其取代度按下式计算: 
  式中m——与1g CMS样品相当的羟基乙酸量(g) 
  76——羟基乙酸摩尔质量(g/mol) 
  57——CH2COOH摩尔质量(g/mol) 
  2.6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法(J酸法) 
  2.仪器与试剂 
  分光光度计,25ml具塞比色管,恒温水浴锅。 
  0.25mol/L NaOH溶液。 1%J酸溶液:将 1gJ酸置于 100ml容量瓶中,用 10ml蒸馏水分散后,置冷水浴中用浓硫酸定容。 
  羟基乙酸溶液:1g羟基乙酸溶于 100ml蒸馏水中作为贮备液,用NaOH溶液中和。再由它配制成一系列含15~100μg/ml的羟基乙酸标准溶液。30%醋酸铵溶液。 
  3.操作步骤 
  确称取CMS试样0.1g,用0.25mol/L NaOH溶液溶解,转移至 250ml容量瓶中定容。分别移取 15~100μg/ml羟基乙酸标准溶液于25ml具塞比色管中,各加入1%J酸0.5ml及浓H2SO45ml,充分振摇后于沸水浴上加热1h,此时溶液呈棕黄色。将比色管冷至室温,滴加30%NH4Ac溶液,使各比色管内溶液至刻度,溶液变成蓝色,用分光光度计于620nm处以试剂为空白测定吸光度。 
  取1ml样品溶液按标准溶液的测定操作测出吸光度,从标准曲线上求出羟基乙酸含量,进而计算出CMS的取代度。 
  4. 铬变酸法(1,δ-二羟萘-3,6-二磺酸法) 
  仪器同上,0.1%铬变酸溶液。测定步骤基本同J酸法,羧甲基淀粉结构仅将显色剂改用0.1%铬变酸,浓H2SO4改为1ml,水浴加热时间缩短为0.5h。显色后溶液为紫色,在570nm处测吸光度。此法形成的有色络合物较J酸稳定。 
   (六)电导法: 
  1. 原理 
  样品溶解后,加入已知的过量标准NaOH溶液,NaOH与样品中游离羧基反应生成羧酸钠,然后用标准HCl溶液进行电导滴定,可得滴定曲线,如图4-5-5所示。 1为滴定过量NaOH所消耗的HCl溶液体积,由 1可得出游离羧基含量。继续滴定,此时羧酸钠又反应生成羧酸,共用HCl溶液体积为 2。 
  2.结果计算 
  式中——每克样品中游离羧基含量(%) 
  每克样品中结合的羧基量.
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