大部分人工合成的高分子材料在自然界难以降解，因此人们开展各种微型实验研究工作，制成了各种可降解材料。本实验对现 有天然高分子材料CMC[U进行接枝共聚来达到改性的目的，采用氧化还原法制备CMC-g-PAM共聚物，通过霍夫曼降解制得 CMC接枝聚乙烯铵聚阳离子材料，探索反应条件对接枝参数的影响(2)。与CMC接枝聚丙烯酸钠(CMC-g-PAC)聚阴离子材料 复合制备CMC聚电解质复合物膜，在有机物-有机物混合体系中复合物膜具有良好的分离性能。在常规的制备中，该实验约 需10-15h,耗时长，实验效果较差，污染较为严重。本研究是在原常规法实验的基础上，设计为微型实验，大大缩短了实验时 间，实验效果显着。

 

1实验部分1.1实验仪器与药品仪器：TDA温度测量控制仪及水浴锅、电动搅拌器、真空干燥箱、抽滤装置、电子天平、超声波清洗器、三口烧瓶(50mL)、温 度计(1001 )、球形冷凝管、球形滴液漏斗药品：羟甲基纤维素钠(分析纯)渭8(^、心520,、丙烯酰胺、次溴酸钠、乙醇。

 

1.2合成路线CMC在K&08引发下与丙烯酰胺发生自由基反应：1.3实验步骤1.3.1CMC接枝聚丙烯酰胺的合成?

 

在装有球形冷凝管、温度计和搅拌器的50mL三口烧瓶中加人0.3g CMC和lOmL蒸馏水，水浴锅加热。搅拌并升温至 60^使CMC完全溶解。待CMC溶解完全后，撤掉水浴锅，自然冷却至室温。用球形滴液漏斗滴加0.3~0.5mL0.1mol/L过硫酸 钾水溶液(引发剂)和〇。4g丙烯酰胺(反应物)水溶液，70~90丈下反应2.0~4.0h,冷却，用95%的乙醇将产物CMC-接枝-聚丙规 酰胺(CMC-g-PAM)沉淀、抽滤，重复3~5次剪碎、抽滤，真空烘箱干燥，称重。小烧杯中加两份蒸馏水，在超声波清洗器中纯 化，干燥，称重，计算接枝参数。

 

1.3.2Hoffman降解反应lOmL小烧杯中加人0.5gCMC-g-PAM和5mL蒸馏水，充分浸泡(大约24h)。在50mL三口烧瓶中依次加人充分浸泡的 5mL CMC-g-PAM、10mL 0.1mol/L NaOH 溶液、12 mL 0.1m〇l/L NaBrO溶液，冷水浴反应 0.5h。加热升温70T,反应 1.5h,撤掉 水浴锅，自然冷却至室温，用95%的乙醇将产物CMC接枝聚乙烯铵沉淀出、抽滤、剪碎、抽滤，真空烘箱干燥，称重。

 

2结果讨论2.1接枝参数的计算接枝率G(%) =〔(M2 - M。) / M2〕x 100 接枝效率E(%) =〔(M2 - M。) / (M, - M?)〕x 100 单体接枝转化率C(%) =〔(M, - M〇) / M3〕x 100式中，\1〇、》1,、1?2、1^分别代表0?(：投料量、粗接枝物、纯化后接枝物与单体的质量(8)

 

2.2温度对接枝共聚反应的影响固定反应时间3h，物料比AM:CMC为0.4g:3g，引发剂用量为4.0mL。由图1可以看出，801；是CMC接枝聚丙烯酰胺反应 进行的适宜温度，并分析造成图中曲线趋势的可能的原因 2.3引发剂用量对接枝共聚反应的影响固定反应温度80T,反应时间3.0h,物料比AM:CMC为0.4g:3g。由图2可知，引发剂用量为4.0mL时较适于接枝共聚反应 的进行，分析其可能的原因。

 

2.4反应时间对接枝共聚反应的影响图1温度对接枝参数的彩响图图3反应时间对接枝参数的影响图2引发剂用置对接枝参数的影响图 参考文献固定反应温度80t，物料比AM:CMC为0.4g:3g，引发剂用量为4.0mL。从图3可以看出，反应时间为3.5h是CMC接枝聚 丙烯丑胺反应进行的适宜反应时间，分析反应时间对接枝参数的影响。

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