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羧甲基淀粉钠氯乙酸检测方法

发布日期:2015-10-09 23:49:30
  构建离子色谱法内定羧甲基淀粉钠中氯醋酸残留量。方法:采纳离子色谱柱:IonPacAS11阴离子结合柱(4.0mm×250mm),AG-11掩护柱(4.0mm×50mm);淋洗液为10mmol?L-1氢氧化钾滤液,光速1.0mL?min-1;电导检测器。后果:被测物氯醋酸和氯离子能失去很好的结合,空白比照无搅扰;进样深浅正在0.02——18.42μg?mL-1范畴内与峰面积呈优良的线性联系(r=1.000);均匀回收率为101.7%(n=9);最低检出限为0.15ng。论断:本实验构建的色谱方法锐敏、精确,适宜药用辅料羧甲基淀粉钠原料药中氯醋酸残留量的检测。
羧甲基淀粉钠氯乙酸检测方法
  羧甲基淀粉钠( sod ium carboxymethy l starch)是一种高成员无机复合物, 由土豆淀粉经与氯醋酸钠正在酒精滤液中停止交联反响, 再正在酸性介质中运用氯醋酸钠对于交联淀粉停止羧甲基化解决, 最初运用有机酸停止中和而失去的。氯醋酸是一种弱酸,存正在较强的安慰性和侵蚀性, 一般能够经过深呼吸零碎、食积零碎以及肌肉进入人体, 对于肌肉、肝脏、肾脏、中枢和其余器官发生慢性或者急性危害, 并且正在深奥浅下, 能够发生慢性酸中毒, 招致出生[ 1, 2] 。古代医术证实氯醋酸存正在/三致0性, 因而对于氯醋酸残留量停止掌握是多余的。
  眼前, 氯醋酸的内定方法有比色法、气相色谱法[ 3, 4] 等, 内中比色法操作简便, 锐敏度低, 再现性较差。而气相色谱法使用较多, 但因为氯醋酸存正在较高的极性, 间接内定比拟艰难, 一般先甲酯化后再停止内定, 操作请求严厉, 方法简单, 使用面窄。白文采纳离子色谱法, 对于样品没有需求任何衍理化, 间接内定氯醋酸, 构建了羧甲基淀粉钠中氯醋酸残留量的内定方法, 眼前尚未见有教案简报。该法操作烦琐, 精细度好, 后果精确牢靠。
  本规范引自羧甲淀粉钠品质规范
  本品为淀粉正在酸性环境下与氯醋酸作用生成的淀粉羧甲基醚的钠盐。按枯燥品计,含钠应为2.0%-4.0%。
  性状:本品为红色或者类红色粉末;无臭,正在气氛中有引湿性。 本品正在水中疏散成黏稠状胶体滤液,正在酒精或者乙醚中没有溶。 2. 甄别取本品约1.0g,加水5ml摇匀后,加碘试液1滴,即显蓝色。 2.2. 取本品约0.5g,加水10ml溶化后: A. 取铂丝,用磷酸潮湿后蘸取供试品,正在无色火苗中熄灭,火苗即显鲜黄色。
  取本品中性滤液,加乙酸养铀锌试液,即生成黄色积淀。 3. 审查酸碱度:取本品1.0g,加水100ml振摇后,照pH检测法内定,pH值应为5.5—7.5。
羧甲基淀粉钠氯乙酸检测方法
  总氯量:取本品约0.5g,精细称定,置250ml扇形瓶中,加水150ml摇匀后,加铬酸钾批示液1ml,用王水银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml王水银滴定液(0.1mol/L)相等于3.545mg的Cl。按枯燥品打算,含总氯量没有得过3.5%。
  枯燥失重:取本品正在130℃枯燥90秒钟,减失分量没有得过10.0%。 3.4. 铁盐:取本品0.5g,置坩锅中,慢慢炽灼至彻底炭化,放冷,加硫酸0.5ml使潮湿,高温加热至硫酸水蒸气除尽后,正在550—600℃炽灼使彻底灰化,放冷,加稀磷酸4ml正在60℃水浴中加热10秒钟,同声搅和使溶化,放冷,(多余时过滤),移至50ml的纳氏比色管中,照铁盐审查法审查,与规范铁滤液2.0ml用同一方合议制成的比照液比拟,没有得更深(0.004%)重非金属:取本品1.0g,照重非金属审查法第二法审查,含重非金属没有得过上万分之二十。
  微生物限制:照微生物限制审查法审查,病菌数≤500个/g和霉菌≤50个/g,没有得检出大肠杆菌、活螨。
  含量内定:取枯燥失重项下的本品约0.45g,精细称定,置250ml具塞扇形瓶中,加冰乙酸50ml,密塞摇匀,置沸水浴上加热2时辰,每隔30秒钟振摇1次,使颗粒疏散,放冷,移至100ml玻璃杯中,扇形瓶用冰乙酸洗濯3次,历次5ml,洗液并入烧瓶中,照洪水位滴定法操作,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相等于2.299mg的Na。