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超低粘羧甲基纤维素钠的研制

发布日期:2015-04-20 19:51:20
降粘
  羧甲基纤维素钠(简称cmc)是以天然纤维素 为基本原料(1],经化学改性得到的一种水溶性的离 子型醚。它的水溶液有增稠、粘结成膜、保护胶、保 持水分、乳化及悬浮作用,而随着市场对CMC质量 的不断提高,对CMC粘度需求的不同,使其逐渐分 成高、中、低、超低等不同粘度范围的多种型号产品。 超低粘降粘型CMC产品主要用于造纸、纺织等行业,本 文将介绍在溶媒法生产CMC的工艺方法上,加入过 氧化氢,降低产品的粘度。
  
  纤维素在碱液中,如果有氧化剂存在,会引起碱 纤维素的降解;由于过氧化氢是一种二元酸,在碱性 条件下容易分解成游离基,游离基与纤维素反应得 到过氧化氢产物,该产物再产生新的游离基和一个 羟基游离基,新的游离基从纤维素上取走氢,得到新 的化合物,该化合物失去水,而在纤维素上形成羰 基,当羰基位于纤维素某一部位上时,通过炉烷氧 消除反应,使纤维素断裂,造成降解。实验证明,该方法在保证CMC质量指标的前提下,达到超低粘的要求。
  
  1实验部分 1.1原材料以精制棉、氯乙酸、氢氧化钠、过氧化氢为主要 原材料,乙醇为反应介质,盐酸、次氯酸钠为辅助材 料。
  
  1.2制备方法在捏合机中加人撕碎的精制棉、乙醇、氢氧化钠 溶液,搅拌碱化,然后加入过氧化氢,继续碱化一段 时间后,加人乙醇、气乙酸溶液,升温醚化,最后降温 出料。将该物料用乙醇液搅拌洗涤,在洗涤过程中 先用盐酸、次氯酸钠中和漂白,然后加入过氧化氢, 继续搅拌洗涤段时间后,将物料离心甩干,干燥, 磨粉,包装得到成品。
  
  结果与讨论 2.1实验结果上述制得的成品,粘度按4%水溶液、以 BROOKIUELD型粘度计测粘度,其余项目按《食品 添加羧甲基纤维素钠》GB1904-2005标准测定,结 果如表1所示。
  
  表1羧甲基纤维素钠的指标测试结果项 目指标实验值粘度(质置分数为4%水溶液)/mPa-8<5042取代度0.20-1*500.85干燥减量质量分数/% .<104.0pH值(10g/L水溶液)6.0 ~ 8,56.9气化物(以C1计)质量分数/%0. 85由表1可见,该实验所得粘度值符合设定值范 围,其他主要项目的实验值也达到指标值。
  
  2.2棉花聚合度的选择CMC的粘度实质是纤维素聚合度的具体表现, 最大程度上取决于纤维素原材料精制棉的平均聚合 度,以及纤维素在反应过程中聚合度的降低,如果精 制棉聚合度高,制成的CMC粘度也高,反之聚合度 低,CMC粘度也低[2)。因此,本实验选用目前聚合 度最低为500 ~700的精制棉。
  
  2.3碱化时加入过氧化氢置的影响在研制过程中,过氧化氢的加人量是关键问题。 以精制棉投料量为lkg计,过氧化氢加人量对产物 性状的影响见表2。
  
  在碱化过程中加人过氧化氢的量,直接影响物 料的状态以及粘度的变化。由于过氧化氢可以引起 碱纤维素的严重降解,最终产物的粘度比之前的有 大幅下降。过氧化氢的加人量要适当,以保证CMC 外观符合标准,所以选择加入l〇g过氧化氢(精制棉 1kg投料量计)为最佳条件。为达到分散均匀的效表2过氧化氢加入量对产物性状的彩响加人35% H202 量/g醚化后物料外观4%水溶液粘度 / ( mPa*8)
  
  0物料呈黄色松软纤维状22005物料呈黄色松软纤维状40510物料呈黄色松软纤维状26015有较多粗颗粒9020有部分物料砂粒状,有少量液体渗出5425物料结块,大量液体渗出,物料作废—果,应先将过氧化氢用一定量的乙醇液稀释,然后缓 缓加入反应器中。
  
  2.4洗涤过程加过氧化氢进一步降粘要使粘度达到标准,选取最佳碱化条件下的物 料进行洗涤中和,随着洗涤中加人过氧化氢量不同, 可以得到各种超低粘度的CMC,见表3。
  
  表3洗涤过程过氧化氢加入量对粘度的影晌加人35%H202量/g4%水溶液粘度/(mPa,8)
  
  50110100 ?42200213结论选取低聚合度精制棉,生成较低粘度的CMC, 再以过氧化氢进一步降解,可制得超低粘型CMC。 采用二步加过氧化氢法,且选取适当的过氧化氢用 量,所得的CMC符合超低粘的要求。该方法容易操 作,而且过氧化氢容易分解,洗涤后的乙醇液经蒸馏 后,回收液中不含过氧化氢,可以循环再用。