食品级羧甲基淀粉钠CMS-Na)又称为羧甲基淀粉,是一种阴离子淀粉醚,是能溶于冷水的电解质。首次制成羧甲基淀粉醚是在1924年,1940年已工业化生产。是变性淀粉的一种,属醚类淀粉,是一种水溶性阴离子高分子型化合物。它无味、无毒、不易霉变、当代替度大于0.2以上时易溶于水。
通常使用的是它的钠盐,又称(CMS-Na) 形状: 白色或黄色粉末,无臭、无味、无毒、热易吸潮。溶于水构成胶体状溶液,对光、热安稳。不溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。该品水溶液在碱中较安稳,在酸中较差,生成不溶于水的游离酸,粘度下降,因而不适用于强酸性食物。水溶液在80℃以上长期加热,则粘度下降。该品与羧甲基纤维素(CMC)有类似的功用,具有增稠、悬浮、涣散、乳化、粘结、保水、维护胶体等多种功用。可作为乳化剂、增稠剂、涣散剂、安稳剂、上浆剂、成膜剂、保水剂等,广泛用于石油、纺织、日化、卷烟、造纸、修建、食物、医药等工业部门,被誉为"工业味精"。是CMC的代替商品。在某些范畴可代替聚乙烯醇。与CMC不一样的是,该品水溶液会被空气中的细菌部分分化(发作α-淀粉酶)易液化,使粘度下降。因而制作的水溶液不易长期寄存,不易用于调味番茄酱等。溶解办法: 依据所需浓度,按份额将水参加该品中充沛拌和可彻底溶解。或先用少数乙醇潮湿后,再用水溶解作用更好。
食物级羧甲基淀粉钠
食品级羧甲基淀粉钠是一种用羧甲基醚化的变性淀粉,它无味、无毒、不易霉变、易溶于水。应用于不一样的食物中表现出增稠、悬浮、乳化、安稳、保形、成膜、膨化、保鲜、耐酸和保健等多种功用,功用优于羧甲基纤维素(CMC)是代替CMC的最好商品。食物级羧甲基淀粉钠广泛应用于牛奶、饮料、冷冻食物、快餐食物、糕点、糖浆等商品。此外,CMS在生理学上是慵懒的,没有热值,因而用来制作低热值的食物也能够获得抱负的作用。
食品级羧甲基淀粉钠(CMS)的代替度测定办法 :
(-)灰化法:
1.原理
经纯化后的食品级羧甲基淀粉钠在(700土25)℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠,然后用酸碱滴定氧化钠含量,并按氧化钠含量核算代替度。
2.仪器与试剂
(1)高温炉(0~1000℃),滴定管(50ml),烧杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽气泵。
(2) 0.lmol/L NaOH规范溶液,0.lmol/L HCl规范溶液,0.l%甲基红。
3.操作过程
称取 1.2g摆布样品置于300ml烧杯中,参加 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充沛拌和 15min至没有颗粒,加数滴酚酞指示剂,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至赤色,持续拌和至试样溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边拌和边滴加 95%乙醇溶液,当试液中呈现白色沉积后,迅速参加约 200ml 95%乙醇溶液,便分出沉积。中止拌和,在水浴上加热,使沉积清晰粗大。
将沉积移入3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,先用80%乙醇洗刷数次(约100ml),然后用95%乙醇洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至质量安稳(约3h),冷却称量。
将称量后的干纯CMS倒入枯燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉内,慢慢升温至700℃,坚持30min,取出冷至室温。
用少数蒸馏水潮湿灼烧物,再用 100ml蒸馏水分数次洗,并移至250ml烧杯中,在电炉上慢慢加热至沸,坚持5min。加甲基红指示剂 2~3滴,用 0.lmol/L HCl规范溶液滴定至结尾。
4. 成果核算
式中 HCl——滴守时耗费的 HCl规范溶液体积(ml)
CHCl—— HCl规范溶液的浓度(mol/L)
m——样品质量(g)
(二)酸洗法:
1.原理
食品级羧甲基淀粉钠试样用酸溶液充沛洗刷,使其悉数转化成酸式CMS(HCMS),然后参加已知过量的NaOH规范溶液,使HCMS与NaOH发作中和反响,再用规范HCl溶液返滴剩余的NaOH,然后测得CMS的代替度。或许不是加过量NaOH规范溶液后进行滴定,而是直接用规范Na0H溶液滴定。
2.仪器与试剂
(1)电磁拌和器,滴定管(50ml),烧杯(50ml)。
(2) 2mol/L HCl溶液(用 70%甲醇群溶液制作),0.1mol/L NaOH规范溶液, 0.1mol/L HCl规范溶液,0.1%酚酞指示剂。
3. 操作过程
精确称取0.5g样品,置于50ml 小烧杯中,参加2ml/L HCl溶液40ml,用电磁拌和器拌和3h。过滤,再用80%甲醇溶液洗刷酸化后的样品,至洗刷液中不含氯离子。用 0.lmol/L NaOH规范溶液40ml溶解,在微热条件下,使溶液呈透明状,立即用0.1 mol/L规范HCl溶液反滴至酚酝指示剂的赤色刚退去。或许用甲醇洗至无氯离子后,将滤饼定量地转移至一干烧杯中,用100ml水涣散,在沸水浴中加热 15min,冷却,用0.lmol/L NaOH规范溶液滴定至酚酞指示剂变粉赤色停止。
4. 成果核算
式中 m——样品质量(g)
(三)络合滴定法:
1. 原理
食品级羧甲基淀粉钠的羧基能够定量与铜离子发作沉积反响。先向样品中参加已知过量的铜规范溶液,使沉积彻底后,过滤,在pH7.5~8时,用EDTA规范溶液滴定过量的铜,即可推导出羧甲基的代替度。
2.仪器与试剂
容量瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽滤装置1套。
0.0l mol/L CuSO4溶液,0.05mol/L EDTA规范溶液,NH4Cl缓冲溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸铵指示剂(0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一同研匀)。
3.操作过程
精确称取约0.5g样品于100ml烧杯中,参加1ml乙醇湿润样品后,加50ml水,20mlNH4Cl缓冲溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH将溶液pH调至7.5~8.0。转移至 250ml容量瓶中,参加50mlCuSO4溶液,摇匀,放置15min。稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液 100ml,用紫脲酸铵作指示剂,用EDTA规范溶液滴定至结尾。一样条件下测硫酸铜溶液空白。
4. 成果核算
式中m——称样量(g)
(四)沉积法:
1. 原理
羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反响生成沉积(UCMS):
沉积灼烧后生成U3O8,依据U3O8的质量能够推导出羧甲基淀粉的代替度。
2. 仪器与试剂
(l)磁坩埚(带盖),高温马福炉,烘箱,玻璃砂芯坩埚。
(2) 4%硝酸铀酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸馏水后,稀释至1L;95%乙醇或无水甲醇。
3. 操作过程
精确称取试样0.25~0.50g,置于60ml烧杯中,用乙醇湿润样品,在 50~70℃水浴上不断拌和下,将样品涣散在 100ml蒸馏水中,溶解彻底后,加300ml蒸馏水,升温至50~70℃,用滴管参加硝酸铀酰溶液约25ml。加毕,撤去水浴,持续拌和5~10min。中止拌和,使沉积分出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液,每次用 200m1水洗刷烧杯中的沉积,共洗 3次,再用 100ml乙醇洗两次。用乙醇将沉积悉数转移至坩埚中,真空过滤,尽可能除掉沉积中的液体。在130℃烘箱中烘至质量安稳(约1h),称沉积的质量(为UCMS的质量)。
将沉积尽可能地转移至带盖的磁坩埚中,从头称量。在750~800℃马福炉中灼烧至暗绿色U3O8,一般需20~30min。冷却、称量U3O8的质量。
4. 成果核算
(UCMS中UO2的含量,g/g)
式中 0.9 61—— U3O8与UO2换算系数
135——1/2UO3摩尔质量(g/mol)
192——1mol淀粉增加的质量[也即(162+135+57)-162]
m U3O8-—灼烧后U3O8的质量(g)
m UCMS——沉积在 130℃烘干转移至磁坩埚中从头称量的质量(g)
(五)分光光度法:
1. 原理
CMS和羟基乙酸在 100℃的浓硫酸溶液中都可定量地释放甲醛,甲醛与特定试剂生成咕吨鎓染料,其溶液的吸光度遵守朗伯一比耳规律,适用于任何代替度的CMS。其代替度按下式核算:
式中m——与1g CMS样品相当的羟基乙酸量(g)
76——羟基乙酸摩尔质量(g/mol)
57——CH2COOH摩尔质量(g/mol)
2.6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法(J酸法)
2.仪器与试剂
分光光度计,25ml具塞比色管,恒温水浴锅。
0.25mol/L NaOH溶液。 1%J酸溶液:将 1gJ酸置于 100ml容量瓶中,用 10ml蒸馏水涣散后,置冷水浴顶用浓硫酸定容。
羟基乙酸溶液:1g羟基乙酸溶于 100ml蒸馏水中作为储备液,用NaOH溶液中和。再由它制作成一系列含15~100μg/ml的羟基乙酸规范溶液。30%醋酸铵溶液。
3.操作过程
确称取CMS试样0.1g,用0.25mol/L NaOH溶液溶解,转移至 250ml容量瓶中定容。别离移取 15~100μg/ml羟基乙酸规范溶液于25ml具塞比色管中,各参加1%J酸0.5ml及浓H2SO45ml,充沛振摇后于沸水浴上加热1h,此刻溶液呈棕黄色。将比色管冷至室温,滴加30%NH4Ac溶液,使各比色管内溶液至刻度,溶液成为蓝色,用分光光度计于620nm处以试剂为空白测定吸光度。
取1ml样品溶液按规范溶液的测定操作测出吸光度,从规范曲线上求出羟基乙酸含量,进而核算出CMS的代替度。
4. 铬变酸法(1,δ-二羟萘-3,6-二磺酸法)
仪器同上,0.1%铬变酸溶液。测定过程根本同J酸法,仅将显色剂改用0.1%铬变酸,浓H2SO4改为1ml,水浴加热时刻缩短为0.5h。显色后溶液为紫色,在570nm处测吸光度。此法构成的有色络合物较J酸安稳。
(六)电导法:
1. 原理
样品溶解后,参加已知的过量规范NaOH溶液,NaOH与样品中游离羧基反响生成羧酸钠,然后用规范HCl溶液进行电导滴定,可得滴定曲线,如图4-5-5所示。 1为滴定过量NaOH所耗费的HCl溶液体积,由 1可得出游离羧基含量。持续滴定,此刻羧酸钠又反响生成羧酸,共用HCl溶液体积为 2。
2.成果核算
式中——每克样品中游离羧基含量(%)
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